1 材料与方法
1.1 试剂与仪器
试剂:氯化铜(CuCl2·2H2O,99.0%,国药集团
化学试剂公司)、油酸钠(99.0%,国药集团化学试剂
公司)、硫化钠(Na2S·9H2O,99.0%,国药集团化学
试剂公司)、甲苯(99.0%,国药集团化学试剂公司)、
无水乙醇(99.7%,国药集团化学试剂公司);超纯水
和去离子水为自制。
仪器:Hitachi S-4800 型扫描电子显微镜(SEM,
日 本 日 立 HITACHI),Rigaku D/max-2500 型 X 射
线衍射仪(XRD,日本 Rigaku),力辰 DF-101S 型磁
力搅拌器 ( 力辰仪器科技有限公司 ),Centrifuge5810
型高速离心机(德国艾本德股份有限公司),YXQLS-S 型全自动高压蒸汽灭菌锅(上海九州网址生物仪器股份有限公司),SW-CJ-2FD 型双人超净工作台(聚
创环保设备有限公司),HYG-B 型全温控制摇瓶柜
(苏州培英实验设备有限公司),9080 型隔水式恒温
培养箱(华城敏科实验仪器厂)。
1.2 样品的制备
油 酸 铜 的 合 成:将 0.02 mol CuCl2·2H2O 和 0.04 mol 油酸钠溶于正己烷、无水乙醇、超纯水体积比为 3 ︰ 4 ︰ 7 的混合溶剂中,70℃下回流反应 4 h,反应结 束后置于冰浴中冷至 0℃,分离析出物,去离子水与无 水乙醇交替洗涤,真空干燥,得到绿色的油酸铜产物。
2 结果与讨论
可以 看出,在 120℃下反应 5 h 所制备的 CuS 微粒的衍射 峰对应 PDF 标准卡片 06-0464,即在此条件下反应 得到的产物是六方相 CuS;在 180℃下反应 5 h 所得 到的 CuS 微粒为正交相 CuS,其衍射峰则对应正交相 CuS 的标准 PDF 卡片 65-7111。所制 备的六方相 CuS 为极细的纳米片组装而成的微球颗 粒,平均粒径为 1.25 μm,纳米片厚度约 70 nm,微球 表面粗糙、大小均匀;正交相 CuS 颗粒也是由纳米片 组装成的微球颗粒,平均粒径为 1.24 μm,纳米片较 六方相 CuS 微球的纳米片厚,约 130 nm。
3 结论
通过油 / 水界面法分别在 120℃和 180℃下 成功制备出了结晶性良好的六方相和正交相 CuS 微粒,均为纳米片堆叠而成的微球结构。六方相和正交 相 CuS 微粒对 E. coli 和 S.aureus 均具有非常优异的 抗菌性能,对于抗菌材料的探索具有一定的意义。
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