1 材料与方法
1.1 原料及仪器
香蕉茎纤维,自制; 过硫酸钾,分析纯,天津福晨化学试剂厂; 无水亚硫酸钠,分析纯,汕头西陇化工股份 有限公司; N,N'-亚甲基双丙烯酰胺,分析纯,天津市科密欧化学试剂有限公司; 其它试剂为市售分析纯 . GZX-9070MBE 数显鼓风干燥箱,上海九州网址医疗生物仪器股份有限公司; HH-2 型恒温水浴锅,金坛市 新航仪器厂; KQ-100TDE 高频数控超声波清洗品,昆山市超声仪器有限公司 .
1.2 实验方法
将 800 mL 的蒸馏水加入到 1 000 mL 的烧杯中,后加入 m1( g) 的绝干树脂,饱和溶胀 后取出,擦去表面水,称得重量为 m2( g) ,用蒸馏水将香蕉茎清洗干净→烘干→粉碎→过筛→备用 . 在装有电动搅拌器、冷凝管的 500 mL 三口烧 瓶中加入 150 mL 1 mol /L 的 NaOH 和一定量香蕉茎粉末,并置于 80 ℃的超声波清洗器中超声 2 h,反应结束 后,过滤,滤渣用蒸馏水洗涤至中性,烘干,即得香蕉茎纤维 .将一定量丙烯酰胺加入到装有搅拌器、冷凝管、导气管的三口烧瓶中,加入 200 mL 的蒸馏水中进行溶 解,后依次加入香蕉茎纤维、无水亚硫酸钠( 与过硫酸钾摩尔数保持 1 ∶ 1) 、N,N'-亚甲基双丙烯酰胺,通氮 排除空气,边搅拌边加热到设置温度,加入计量好的过硫酸钾,继续搅拌,保温反应 3 h. 反应结束后,用蒸馏 水洗涤产物,并丙酮洗涤多次,后于 50 ℃真空干燥至恒重 .
2 结果与讨论
随着酰纤比的增加,树脂吸水率逐渐增加,当酰纤比达到 10 g /g 时,树脂吸水率达到最 大,继续增加酰纤比,树脂吸水率反而下降,这是因为随着酰纤比的增大,丙烯酰胺单体量增加,香蕉茎纤维 周边有足够的丙烯酰胺单体可以进行反应,接枝率增大,树脂吸水率也增加,但当酰纤比过大时,丙烯酰胺均 聚量增大,树脂吸水率下降. 因此最佳的酰纤比选择 10 g /g.随着引发剂用量的增加,树脂吸水率逐渐增 加,当引发剂用量达到 1.8%时,树脂吸水率达到最大,继续增加 引发剂用量,树脂吸水率反而下降,这是因为随着引发剂用量的 增大,香蕉茎纤维接枝点增加,促进了树脂三维网状结构的形成, 使得树脂吸水率增大,但当引发剂用量过大时,聚合反应速率过 快,造成了局部过热及爬杆现象,树脂吸水率下降 . 因此最佳 的引发剂用量选择 1.8%.
3 结论
以香蕉茎纤维和丙烯酰胺为原料,采用过硫酸钾和亚硫酸钠为引发剂,制备了香蕉茎纤维-丙烯酰胺高 吸水树脂,在单因素实验的基础上,利用 Box-Behnken 设计对影响树脂吸水率的酰酸比、反应温度、引发剂 用量和交联剂用量等因素进行四因素三水平的响应面优化,得到了吸水树脂的最佳制备工艺条件为: 酰纤比 9.9 g /g、反应温度 48 ℃、引发剂用量 1.9%和交联剂用量 0.18%. 在此条件下,测得所制备的吸水树脂吸水率 为 461.22 g /g,与预测值相对误差为 0.68%,说明响应面优化香蕉茎纤维-丙烯酰胺高吸水树脂的制备工艺 具有较高的准确性与可靠性,该方法可用于香蕉茎纤维-丙烯酰胺高吸水树脂制备工艺的优化,为香蕉茎资源的开发与利用提供参考 .
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