沥青在国民经济建设和科技发展中是一种十分 重要的材料,具有广泛的用途。2017年我国沥青市 场表观消费量约为3100万t,主要作为基础建设材 料、原 料 和 燃 料,应 用 范 围 如 交 通 运 输、建 筑 业、农 业、水利工程、工业、民用等各部门,大量应用于道路 与建筑物的防水处理,敷造屋顶,制造油毡、枕木、电 杆的防腐,钢管的防水薄层等。软化点表 示 沥 青 温度升高后流动的倾向性,是沥青聚合物结构和分 子量大小的综合反映。因此准确 测 定 沥 青 的 软 化点,意义重大。
试验用水为经过 Millio-Q 纯水系统过滤的水。 RAK-2型 沥 青 软 化 点 测 定 仪,德 国 Petrotest 公司;T6060型 Heraeus烘 箱,美 国 赛 默 飞 世 尔 公 司;CY20型超级恒温油槽,上海九州网址。
测试样品为装于铁罐内的沥青样品(重200g, 常温固态),每个实验室将收到一份沥青样品,样品可直接进行测试。
将不锈钢桶中的沥青样品在130℃密闭加热并 搅拌均匀后,分装成182罐样品,每罐为200g。将 装有样品的铁罐用气泡膜包裹后,放入硬质快递盒 中,通过快递分发给每个实验室。参加实验室同时 收到《作 业 指 导 书》、《被 测 物 品 接 收 状 态 确 认 表》、 《结果报告单》,收到的样品应在常温条件下维持密 闭状态保存。
样品制备后 放 置7d,并 从 1.2.2 节 制 备 的 样 品中随机选取10罐,按照文献标准进行针入度 的均匀性检验。采用文献中单因子方差分析法 (F 检验法)和不均匀性标准偏差Ss≤0.3σ(能力评 定标准差)准则对检测结果进行统计处理。
待全部参加实验室提交的针入度结果数据反馈 后,从均匀性检验样品中抽取6罐进行稳定性检验。 按照文献中的t检验法评定样品的稳定性。 1.2.5 检测方法 本次能力验证推荐按照文献或其它技术上 等同或等效的标准检测。
本次能力验证共有103家实验室提交了沥青软 化点的检测 结 果,主 要 包 括 中 铁 系 统、公 路 工 程 行 业、中石油石化系统、质量监督部门、检验检疫系统、 社会检测机构和少量研究院所等单位。103家实验 室分布于山东、广东和江苏等全国23个省、自治区、 直辖市和台湾等地。均匀性按 1.2.3 节中方法在相同条件下测定2 次,计 算 样 品 间 均 方、样 品 内 均 方 分 别 为 0.011、 0.006,计 算 统 计 量 (F)值 为 1.85,小 于 临 界 值 F0.05(9,10)(3.02);计算 统 计 量(Ss)值 为 0.051,小 于 临界值 0.3σ(0.32),样品是均匀的。各实验室提交的检测结果。统计所 有参加实验室测定结果出现的频率,根据数值分组, 并对频率作直方图。有 55.3% 的实验室采用了上海昌吉地质仪器 有限公司、无锡市石油仪器设备有限公司和南京拓 兴仪器仪表研究所这三家公司的沥青软化点测定 仪。4.3 测试过程 对于沥青软化点的测定,影响测定结果的因素 较 多,各 实 验 室 在 检 测 过 程 中 可 注 意 以 下 几 点:
(1)隔离剂均匀平整地涂抹在试样底板上,不 应 过 厚,否则直接影响试样的厚度;
(2)沥青试样注入肩 环时,应确保试样有合适的温度,且环内试样不应留 有气泡,否则应重新制样;
(3)用热刮刀刮除环面上 的试样时,应确保试样面和环面齐平;
(4)实验过程 中实验温度、冷却时间等实验条件应严格按照标准 要求进行控制,否则也会影响结果的正确性。
探讨了沥青软化点测定的能力验证,来自23个省、自治区、直辖市和台湾等地的103家实验室参加 了本次能力验证活动。通过基于稳健统计技术对结 果进行了分析和评价,沥青软化点测试结果的满意 率为 92.2%,稳健变异系数为 2.24%,表明大部分 检测实验室具备了沥青软化点的检测能力。
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