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真空干燥箱在纤维包装的制备的使用

返回列表 来源:未知 发布日期:2019-09-12 10:35【

肉是饮食中的重要组成部分,人们可以从中获 取丰富的营养物质,维持日常消耗。肉的品质主要由 外观、物性和风味来判断。其中肉色是消费者衡量肉 品质的重要指标,良好的色泽可以刺激消费者的购 买欲,且在无法接触的状况下,颜色是消费者判断 质量的唯一标准。当肉褪色时就被认为不新鲜和不 卫生,进而导致部分肉品在销售过程中出现滞销现 象,由此可知肉的发色研究非常重要。

1 实验

1.1 试剂与仪器

主要试剂有聚乳酸(PLA,Mw=100 000,美国Nature Works 公司)、亚硝酸钠(西陇化工股份有限公 司)、氯仿(分析纯,天津市风船化学试剂科技有限公 司)、N,N-二甲基甲酰胺(DMF,分析纯,麦克林试 剂公司)、亚硝酸钠标准使用液(麦克林试剂公司)、 硼砂(分析纯,天津南开允公合成技术有限公司)、亚 铁氰化钾(分析纯,麦克林试剂公司)、乙酸锌(分析 纯,天津市盛奥化学试剂有限公司)、对氨基苯磺酸 (分析纯,天津市福晨化学试剂厂)、盐酸萘乙二胺 (分析纯,国药集团化学试剂有限公司)。 主要仪器有静电纺丝机(TL-F6,中国通力微纳 科技有限公司)、傅里叶红外光谱仪(IRAffinity-1, 日本岛津公司)、紫外分光光度计(UV-2450,日本岛 津公司)、色差仪(CR-20,日本柯尼卡美能达有限公 司)、胴体 pH 计(pH-STAR,德国麦特斯公司)、扫 描电镜(TM4000,日本日立高新技术公司)、接触角 测定仪(JY-PHa,承德优特检测仪器制造有限公司); 
九州网址GZX-9023MBE电热鼓风干燥箱、恒温磁力搅拌器(MYP11-2A,上海梅颖浦仪器 仪表制造有限公司)、双功能水浴恒温摇床(SHA-B, 江苏金坛市宏华仪器厂)。

1.2 静电纺丝溶液的配置

将 0.18 g 的 NaNO2 溶于 10 mL 的 DMF 中,使 用旋涡震荡仪震荡至完全溶解,得到质量分数为 1.8%的均匀 NaNO2 母液。随后取 6.5 g 聚乳酸颗粒溶 于 50 mL 氯仿溶液中,在室温下磁力搅拌 8 h,得到 质量分数为 13%的均匀纺丝液。质量分数为 1.8%的 NaNO2/DMF 溶液与质量分数为 13%的 PLA 溶液以 体积比为 10∶2,10∶1,10∶0.6,10∶0.3 的配比混 合均匀,得到不同体积配比负载 NaNO2 的纺丝液。

1.3 纤维的制备

往 15 mL 质量分数为 13%的 PLA 纺丝液加入 1 mL 的 DMF,磁力搅拌 15 min;将得到的均匀纺丝 溶液装入注射器内,尽量排除气泡,安装到 TL-F6 静 电纺丝机上;注射器通过聚四氟乙烯管连接到针头 上,连接高压发生装置;最后采用铝箔纸覆盖的接地 平板电极作为纤维接收装置。采用单因素实验,研究 纺丝电压、收集距离和速度对 PLA 纤维形态的影响, 设定电压分别为 8,10,15,20,25 kV,收集距离分 别为 15,20,25,30,35 cm,推进速度为 0.3,0.5, 0.8,1.0 mL/h。纺丝针头外径为 0.91 mm、内径为 0.61 mm,纺丝温度约为 20 ℃,纺丝相对湿度约为 30%。 最后将得到的纤维在真空干燥箱中烘干 1 h。

1.4 扫描电镜测定

(SEM) 采用 TM4000 扫描电子显微镜观察纤维的微观形 貌。取长宽大小一致的静电纺丝纤维膜,置于导电胶表 面;再用溅射仪对其进行纤维膜表面真空喷金处理,在 加速电压为 15 kV 的条件下,用扫描电子显微镜拍摄不 同放大倍数的照片,观察纤维的微观形貌变化。用 Nano Measurer 测量纤维的平均直径,每个样品至少取 100 根 纤维。采用 Origin 8 绘制较为直观的直径分布图。

2 结果与讨论

在不同电压下制备的聚乳酸纤维 SEM 及对应的直径分布,其中维持距离为 25 cm,速度为 0.5 mL/h,电压依次为 8,10,15,20,25 kV。随着纺丝电压从 8 kV 增加至 25 kV(小于 8 kV 时,纤维无法成型),聚乳酸纤维直径的分布均匀性 提高,且平均直径呈现先升高后降低的趋势。当纺丝 电压为 8 kV,纤维直径较细(平均纤 维直径仅为 1.44 μm),这是因为电纺电压较低,其静 电力不足以克服纺丝液的表面张力,纺丝液不能顺利 地被劈裂成丝。当纺丝电压为 10 kV 到 15 kV 时 ,纤维直径增加。这是由于电压升高导 致纺丝溶液中电荷增加,因此射流拉伸力变大,射流 到接收板的时间变短。在电压较低的情况下,射流表 面的电荷斥力和电场力虽可以克服聚合物溶液的黏 应力,但又由于电场力较小且加速度较小,进而导致 纤维直径较大,直径不均匀、分布较乱。当电压增 加至 15 kV 以上时,电场的拉伸力变 大,射流的加速度增加,虽然射流的飞行时间变短, 但电场作用力大,射流加速度大,进而导致纤维的直 径降低。射流鞭动范围小且飞行相对集中、分布范围 小,因此纤维直径较为均匀。当电压继续增大至 25 kV 时,电场强度增加,电荷密度也随之增 加,过大的电场强度会造成射流加速度变大,牵引力 增加,射流飞行、鞭动时间缩短,以致纤维在到达接 收极前没有充分拉伸,造成其直径极不均匀。在不同距离下制备的聚乳酸纤维 SEM 形貌与直 径分布。维持速度为 0.5 mL/h,电压为 15 kV, 距离依次为 15,20,25,30,35 cm。由图 2 可知, 随着距离增大,纤维的直径在不断降低。这是由于在 静电纺丝过程中,纤维的接收距离会直接影响电场强 度,也会影响射流在电场中的拉伸程度和飞行时间, 接收距离越长其所受到的电场强度越小。

3 结语

采用静电纺丝技术制备了聚乳酸亚硝酸钠发色 纤维,研究了纺丝电压、收集距离及纺丝速度对纤维 形态、直径分布和平均直径的影响。探讨了 PLA 与 NaNO2 的体积比对纤维亲水性能的影响,并分析了 NaNO2 含量对聚乳酸亚硝酸钠纤维膜形态和释放速 率的影响。在对工艺参数分析后,得到适宜的纺丝工 艺参数:电压为 15 kV,纺丝速度为 0.5 mL/h,接收 距离为 25 cm。随着 NaNO2 含量增加,虽然聚乳酸亚 硝酸钠纤维膜的直径降低,但对亲水性能的影响不明 显。聚乳酸亚硝酸钠纤维膜在释放初期具有较快的释 放速率,随 NaNO2 含量增加,其释放率降低,有较好 的缓释性能。综上所述,静电纺丝发色纤维膜有望在 肉品发色护色方面有较好效果。




 


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