一、液体样品的干燥:由于自然条件下呈液态又需干燥的无机物不多,以有机样品的干燥(去水)为主。
1.利用分馏或生成共沸混合物去水:利用此法可除去样品中的大量水,细节参见本手册第二分册的相关内容。
2.使用干燥剂去水:
(1)干燥剂的选择,除考虑干燥剂的干燥效能外,还有以下要求:
①不溶于该有机化合物中;
②不与被干燥有机物发生化学反应或起催化作用;
③干燥速度快,吸水量大,价格低廉。
通常是先选用第一类干燥剂,仅在需彻底的情况下再用第二类干燥剂除去残留的量水分。
(2)干燥剂的效能,干燥剂的效能是指达到平衡时液体被干燥的程度。对于形成水合物的无机酸盐类干燥剂,常用吸水后结晶水的蒸气压来表示。如硫酸钠和氯化钙能分别形10个和6个结晶水的水合物,其吸水容量达1.25和0.97;两者的蒸气压在25℃时分别253.27Pa及39.99Pa,硫酸钠的吸水量较大但干燥效能弱,氯化钙则反之。故在干燥含量较多又不易干燥的化合物时,常先用吸水量较大的干燥剂除去大部分水,然后再用干燥效能强的干燥剂。
(3)干燥剂的用量,干燥剂的用量需根据水在液体中的溶解度、液体的分子结构以及干燥剂的吸水量来估计。干燥含亲水基团化合物(如醇、醚、胺等)时要过量得多些,但具体用量很难规定,通常每10ml液体需0.5~1g。
(4)干燥过程,干燥前,要尽量分净待干燥液体中的水,然后将样品置于锥形瓶中,加入干燥剂(颗粒大小要适宜,太大吸水缓慢,过细则吸附有机物较多且难以分离),塞紧瓶口,振荡片刻,静置观察。若发现干燥剂黏结于瓶壁,则应补加干燥剂,放置至少半小时以上(最好过夜)。有时干燥前液体显浑浊,干燥后可变为澄清,以此作为水分已基本除去的标志。已干燥的液体可直接滤入蒸馏瓶中进行蒸馏。
二、气体的干燥:气体的干燥主要用吸附法。
1.用吸附剂吸水:吸附剂是指对水有较大亲和力,但不与水形成化合物,且加热后可重新使用的物质,如氧化铝、硅胶等。前者吸水容量可达其质量的15%~20%;后者可达其质量的20%~30%。
2.用干燥剂吸水:装干燥剂的设备一般有干燥管、干燥塔、U形管及各种形式的洗气瓶。前三者装固体,后者装液体干燥剂。根据待干燥气体的性质、潮湿程度、反应条件及干燥剂的用量可选择不同设备。
下列措施有助于提高干燥效果:
①无水氯化钙、生石灰等易碎裂的干燥剂以颗粒状为佳(以免吸潮后结块堵塞);
②应注意洗气瓶的进、出口,且气体流速不宜过快;③用后应立即关闭各通路,以防吸潮。加热方法:化学实验中样品不同其加热方法也不同,通常有直接加热法(使盛在容器中的物料直接篇从热源得到热量,如果热源是明火,亦叫直火加热)、热浴加热法(使盛有物料的容器通过某一介质而间接得到热量)等,如非必需,实验室应尽量避免直接明火加热。
③有搅拌的加热可不加沸石,因搅拌器起到了沸石的作用。一端封口的毛细管、短玻璃管、不规则的碎玻璃块等有时也可代替沸石使用。
以上内容供大家参考。