1 材料与方法

AFS-230E 双道原子荧光光度计(北京科创海光仪器 有限公司); BSA224S 电子天平(赛多利斯科学仪器有限公 司); 810C 马弗炉(重庆雅马拓科技有限公司); EHD-24 控温 赶酸仪(北京东航科仪仪器有限公司); MARS6 微波消解炉 (美国 CEM 公司); DL-I-15 可调式控温电热炉(天津泰斯特 仪器有限公司); BGZ-246 恒温干燥箱(上海九州网址实业有限公司)。砷标准溶液(1000 mg/L,国家有色金属及电子材料分 析测试中心); 硝酸(优级纯, 成都科隆化学品有限公司); 硫脲(优级纯, 天津市光复精细化工研究所); 硼氢化钾(优 级纯)、硝酸镁(分析纯)、氧化镁(分析纯)(天津市永大化学 试剂有限公司); 抗坏血酸、氢氧化钾、高氯酸、盐酸、硫 酸(优级纯, 天津市大茂化学试剂厂); 实验用水为自制去 离子水。

2 结果与分析

对 0、1、2、4、8、10 ng/mL 的砷标准溶液进行测定, 以质量浓度作为横坐标、荧光强 度作为纵坐标, 绘制标准曲线, 结果表明, 砷在 0～ 10 ng/mL 质量浓度范围内线性关系良好, 线性回归方程为 If=272.006*C+21.273, 相关系数为 r=0．9994。式中 If 为 荧光强度, C 为质量浓度, ng/mL。仪器达到稳定后, 分别对采用湿法消解、干灰化法、 微波消解处理的 20 个试剂空白溶液进行连续测定, 根据 3 倍标准偏差与对应的砷工作曲线斜率分别求出湿法消解、 干法灰化、微波消解的仪器检出限为 0.0042、0.00068、 0.0028 mg/kg, 满足国家标准 GB 5009.11-2014 总砷检出限 (0.010 mg/kg)的要求。通过比较可知, 3 种前处理方法测 定低浓度含量砷时, 采用干法灰化略优于湿法消解和微波 消解。

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